儀器操作者應該知道的氣相色譜儀維護內容

儀器操作者應該知道的氣相色譜儀維護內容

    ①進樣口維護標樣測試進樣系統(tǒng)，俗稱汽化室或樣品口，是將樣品汽化 送入色譜系統(tǒng)之前，且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設置的一種特殊裝置。進樣口是 儀器的重要組成部分，也是引入污染、引起干擾的*道關。進樣口污染與否， 直接表現(xiàn)是色譜特征，因此可以在不確定進樣口是否污染時用標樣進行驗證。

    ②定期更換進樣隔墊進樣口隔墊漏氣是氣相色譜儀常見故障。進樣次數(shù) 過多后，進樣墊針口磨損擴大老化等，就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣，造成 資源的浪費；另一方面，隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾，如鬼峰。因此需 要定期及時更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命，不同廠家、不同材質 壽命不一樣，如BTO低流失隔墊可達400次以上，而紅色硅膠隔墊為100次 左右。

    ③及時清洗進樣針干凈的進樣針能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品 時要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針，一般使用甲 醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗，清洗時不能堵塞針頭，抽出推 桿，用另一個進樣針把清洗溶劑注入，再插入推桿輕輕地把溶劑從針中推出。

　　要*清洗進樣針，一般可用下列溶液依次清洗：5%氫氧化鈉水溶液、蒸 餾水、丙酮、氯仿、zui后抽干，不宜用強堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進樣針內有不銹 鋼氧化物影響正常使用時，可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進樣針內，來回 抽拉幾次就可去掉，然后再清洗即可，以免殘留的樣品粘牢針芯，造成進樣針 報廢。

　　進樣針是易碎器械，使用時應多加小心，不用時要洗凈存放，不要隨便來回 空抽，特別是在將干未干的情況下來回拉動，否則會嚴重磨損，損壞其氣密性， 降低準確度。

　　④定期檢查并清洗進樣口及襯管進樣口襯管長期使用后，因為樣品中不 揮發(fā)性成分殘存的緣故，會發(fā)現(xiàn)襯管內積有焦油狀物質，此外還會有顆粒狀物質 積存，如隔墊碎屑、樣品中的固體物質，這些都會干擾分析的正常進行。因此， 要定期檢查并清洗進樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗 或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞表面產生活 性點，然后放在烘箱70°C烘干后，冷卻密封存放即可。

　　⑤及時更換毛細管柱密封墊密封墊漏氣是氣相色譜儀zui常見的故障之一。 不要在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊，即使同一根色譜柱卸下重新安裝， 更換新的密封墊。zui常使用的密封墊有三種：石墨、Vespel/石墨（85%/ 15%)、Vespel,其zui高使用溫度依次降低，但機械強度及壽命依次增加，因此 應根據密封墊的材質、耗損程度來決定是否需要進行更換。

　　⑥使用純度合乎標準的氣體載氣要用高純級的，以避免干擾分析，污染、 損壞色譜柱及檢測器。因為相對載氣來說，色譜柱和檢測器更貴重，如一根色譜 柱的價格是高純氮氣的20倍以上。

　　⑦定期更換氣體凈化器填料凈化器在氣相載氣系統(tǒng)中作用很大，可以幫 助除去氣源中污染設備和影響分析結果的水分、烴類、氧氣等雜質。對用于除水 分的變色硅膠來說可根據顏色變化來判斷其性能，而分子篩等吸附有機物的凈化 器就不容易用肉眼判斷了，一般經驗為3個月更換一次。

　　⑧更換零部件要逐一進行修理進樣口時，不要一次更換多個部件，那樣會 造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件，測試后再更換另一件，這樣可能 更準確。