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      植物油中脂肪酸的測(cè)定

       更新時(shí)間:2011-06-23 點(diǎn)擊量:6349

      1.原理:將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后,進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。

      1.脂肪酸甲酯的制備

      2.1 試劑:1ml石油醚—1ml乙醚溶液:11V/V

                氫氧化鉀-甲醇溶液0.4mol/L):稱取2.3克氫氧化鉀溶于100毫升無(wú)水甲醇中,儲(chǔ)入具塞瓶中備用,使用期不得超過(guò)2周。

                甲醇鈉溶液:含1%鈉的無(wú)水乙醇溶液。從試劑罐的溶劑中取出約1克鈉,用濾紙除去上面附著的溶劑,溶于100毫升無(wú)水甲醇中,等氣泡放完并冷卻后,儲(chǔ)入棕色瓶中備用,瓶塞上裝有硅膠干燥管。

                鹽酸-甲醇溶液:0.4mol/L.

      2.2 制備方法:

      (a )  FFA10%

                稱取100—250毫克油樣,至1毫克,裝入25毫升具塞容量瓶中,加入石油醚乙醚溶液約2毫升,稍事振搖,待油樣溶解后,再加入氫氧化鉀-甲醇溶液約1毫升,混勻,在室溫下放置約30分鐘,再沿瓶塞加入水,靜置,待分層。(上層以甲酯,溶劑為主,下層以脂肪醇,水為主)吸取上清液0.5—2微升進(jìn)樣。

                  (b)  FFA10%

                 稱取100—250毫克油樣,至1毫克,防入酯化瓶中加入5毫升甲醇鈉溶液及沸石數(shù)里粒,接上冷凝管加熱回流約15分鐘,直至油珠消失,再由冷凝管加入約6毫升鹽酸-甲醇溶液繼續(xù)加熱回流約10分鐘,停止加熱,冷卻后,取下冷凝管,將酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中,加入10毫升水和10毫升正庚烷,猛烈振搖2分鐘,分層后,棄去水相,將上層正庚烷過(guò)濾,(通過(guò)鋪有無(wú)水硫酸鈉的脫脂棉)吸取0.5—2微升正庚烷溶液進(jìn)行測(cè)定。

      2.分析方法:

      氣相色譜條件:FFAPPGE20M0.32mm*30M      IN=DE=230—240       OV—210      靈敏度3       載氣0.1Mpa.    分流

       

                      


       

      脂肪酸組成

      葵花籽油

      玉米油

      芝麻油

      普通菜子油

      低芥酸菜油

      棉籽油

      大豆油

      花生油

      C<14

      <0.1

      <0.3

      <0.1

      <0.1

      <0.2

      <0.2

      <0.1

      <0.1

      C140

      肉豆蔻酸

      <0.5

      <0.3

      <0.5

      <0.2

      -------

      0.6-1.0

      <0.5

      <0.1

      C160

      棕櫚酸

      3.0—10.0

      8.6—16.5

      7.0—12.0

      1.5-6.4

      2.5-6.0

      21.4-26.4

      7.0—14.0

      8.0-14.0

      C161

      棕櫚油酸

      <1.0

      <0.5

      <0.5

      <3.0

      <0.6

      <1.2

      <0.5

      <0.2

      C180

      硬脂酸

      1.0—10.0

      <3.3

      3.5—6.0

      0.5-3.1

      0.3-2.5

      2.1-3.3

      3.0—5.5

      1.0-4.5

      C181

      油酸

      14.0—65.0

      20.0—42.2

      35.0—50.0

      8.0-60

      50-66

      14.7-21.7

      18.0—26.0

      35.0-69.0

      C182

      亞油酸

      20.0—75.0

      34.0—65.6

      35.0—50.0

      11-23.0

      18-28

      46.7-58.2

      50-57.0

      13.0-43.0

      C183

      亞麻酸

      <0.7

      <2.0

      <1.0

      5-13.0

      6-14.0

      <0.4

      5.5-10.0

      <0.3

      C200

      花生酸

      <1.0

      0.3—1.0

      <1.0

      <3.0

      0.1-1.2

      0.2-0.5

      <0.6

      1.0-2.0

      C201

      花生烯酸

      <0.5

      0.2—0.6

      <0.5

      3-15.0

      0.1-4.3

      <0.1

      <0.5

      0.7-1.7

      C220

      山崳酸

      <1.0

      <0.5

      <0.5

      <2.0

      <0.6

      <0.6

      <0.5

      1.5-4.5

      C221

      芥酸

      <0.5

      <0.3

      -------

      5-60.0

      <5.0

      <0.3

      ------

      <0.3

      C240

      木焦油酸

      <0.02

      <0.5

      -------

      <2.0

      <0.2

      <0.1

      <0.5

      0.5-2.5

      C241

      神經(jīng)酸

      -----

      -------

      -------

      <3.0

      <0.2

      -----

      -------

      ---------

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

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