氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法

1.進(jìn)樣針堵塞

2.進(jìn)樣墊漏氣

3.放大器不能調(diào)零

4.信號(hào)值不穩(wěn)定

色譜柱固定相流失嚴(yán)重

以致無(wú)法達(dá)到所需的柱

效或分離度

1) 隨著時(shí)間的推移，固定相隨自然流失過(guò)程從

色譜柱損失。流失速率取決于對(duì)色譜柱的保護(hù)

和膜厚度以及固定相的極性。

2) 在某種程度上，即使是系統(tǒng)定義的適用性或

正在運(yùn)行一般需求的分析，色譜柱仍然無(wú)法達(dá)

到分析要求。需要對(duì)色譜柱進(jìn)行老化處理的癥

狀包括峰形變差和柱效降低(峰加寬)。

3)大多數(shù)情況下，柱效能可以通過(guò)割掉柱前約

0.5-1米長(zhǎng)的色譜柱來(lái)進(jìn)行修復(fù)，這樣做可以有

效地去掉由于熱降解反應(yīng)損壞的色譜柱部分。

如果反復(fù)裁剪(x3)色譜柱仍無(wú)效果，有可能顛

倒柱前柱后可能會(huì)有類(lèi)似的恢復(fù)效果。如果以

上措施都不能修復(fù)，則需要更換色譜柱。

4) 在某些情況下，在柱前接一個(gè)保護(hù)柱(0.5-5

米長(zhǎng)未涂層的石英毛細(xì)管)，可以用來(lái)延長(zhǎng)分析

柱的使用壽命。

檢測(cè)器或者數(shù)據(jù)處理系

統(tǒng)靈敏度設(shè)置不正確

1) 色譜信號(hào)超出量程或者靈敏度太小，一般有

可能是儀器靈敏度設(shè)置不正確。

2) 不同廠(chǎng)家的儀器各自有其不同的數(shù)據(jù)系統(tǒng)和

參數(shù)設(shè)置方式，通過(guò)正常的衰減或靈敏度設(shè)

置，使響應(yīng)值在顯示范圍內(nèi)。現(xiàn)在很多儀器都

具有自動(dòng)衰減功能。

3) 最好按照廠(chǎng)家的說(shuō)明書(shū)來(lái)進(jìn)行正確的檢測(cè)器

設(shè)置。

進(jìn)樣墊漏氣或者損壞

1) 隔墊的設(shè)計(jì)是為了在進(jìn)樣針穿刺后時(shí)、進(jìn)樣

時(shí)及其拔出后，始終保持對(duì)系統(tǒng)的密封性。因

此就需要采用能耐一定溫度和壓力的橡膠或塑

化材料以保證這種良好的密封特性。

2) 但這種材質(zhì)的隔墊隨著時(shí)間的推移和一定的

進(jìn)樣次數(shù)后，就會(huì)老化甚至漏氣，達(dá)不到進(jìn)樣

密封的要求。

3) 有些情況下，當(dāng)氣相色譜儀進(jìn)樣墊老化損壞

后，由于其密封性能下降，使載氣柱前壓無(wú)法

達(dá)到設(shè)置要求，出現(xiàn)一系列問(wèn)題，有些較為先

進(jìn)的儀器還會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。

4)進(jìn)樣墊漏氣會(huì)導(dǎo)致一些列問(wèn)題，這將導(dǎo)致一

些典型的問(wèn)題比如定量重復(fù)性較差，分析樣品

的保留時(shí)間變化(增長(zhǎng))。所以進(jìn)樣墊應(yīng)該定

期檢查及更換，有些色譜工作者會(huì)在每次進(jìn)行

新的樣品分析前先更換一個(gè)新進(jìn)樣墊。