氣相色譜儀｜常見問題及解決方法

進(jìn)樣針堵塞

進(jìn)樣墊漏氣

放大器不能調(diào)零

信號(hào)值不穩(wěn)定

色譜柱固定相流失嚴(yán)重以致無(wú)法達(dá)到所需的柱效或分離度

1) 隨著時(shí)間的推移，固定相隨自然流失過程從色譜柱損失。流失速率取決于對(duì)色譜柱的保護(hù)和膜厚度以及固定相的極性。

2) 在某種程度上，即使是系統(tǒng)定義的適用性或正在運(yùn)行一般需求的分析，色譜柱仍然無(wú)法達(dá)到分析要求。需要對(duì)色譜柱進(jìn)行老化處理的癥狀包括峰形變差和柱效降低(峰加寬)。

3) 大多數(shù)情況下，柱效能可以通過割掉柱前約0.5-1米長(zhǎng)的色譜柱來(lái)進(jìn)行修復(fù)，這樣做可以有效地去掉由于熱降解反應(yīng)損壞的色譜柱部分。

如果反復(fù)裁剪(x3)色譜柱仍無(wú)效果，有可能顛倒柱前柱后可能會(huì)有類似的恢復(fù)效果。如果以上措施都不能修復(fù)，則需要更換色譜柱。

4) 在某些情況下，在柱前接一個(gè)保護(hù)柱(0.5-5米長(zhǎng)未涂層的石英毛細(xì)管)，可以用來(lái)延長(zhǎng)分析柱的使用壽命。

檢測(cè)器或者數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)靈敏度設(shè)置不正確

1) 色譜信號(hào)超出量程或者靈敏度太小，一般有可能是儀器靈敏度設(shè)置不正確。

2) 不同廠儀器各自有其不同的數(shù)據(jù)系統(tǒng)和參數(shù)設(shè)置方式，通過正常的衰減或靈敏度設(shè)置，使響應(yīng)值在顯示范圍內(nèi)。現(xiàn)在很多儀器都具有自動(dòng)衰減功能。

3) 最好按照廠家的說明書來(lái)進(jìn)行正確的檢測(cè)器設(shè)置。

進(jìn)樣墊漏氣或者損壞

1) 隔墊的設(shè)計(jì)是為了在進(jìn)樣針穿刺后時(shí)、進(jìn)樣時(shí)及其拔出后，始終保持對(duì)系統(tǒng)的密封性。因此就需要采用能耐一定溫度和壓力的橡膠或塑化材料以保證這種良好的密封特性。

2) 但這種材質(zhì)的隔墊隨著時(shí)間的推移和一定的進(jìn)樣次數(shù)后，就會(huì)老化甚至漏氣，達(dá)不到進(jìn)樣密封的要求。

3) 有些情況下，當(dāng)氣相色譜儀進(jìn)樣墊老化損壞后，由于其密封性能下降，使載氣柱前壓無(wú)法達(dá)到設(shè)置要求，出現(xiàn)一系列問題，有些較為先進(jìn)的儀器還會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。

4)進(jìn)樣墊漏氣會(huì)導(dǎo)致一些列問題，這將導(dǎo)致一些典型的問題比如定量重復(fù)性較差，分析樣品的保留時(shí)間變化(增長(zhǎng))。所以進(jìn)樣墊應(yīng)該定期檢查及更換，有些色譜工作者會(huì)在每次進(jìn)行新的樣品分析前先更換一個(gè)新進(jìn)樣墊。